ICP直讀光譜法測定礦石中24種元素
一、方法提要
試樣用王水、HF、HClO4分解,以甲基異丁基甲酮(MIBK)萃取分離Fe3+,用ICP光電直讀光譜法同時測定水相中的Ba、Be、Ce、Cd、Co、Cr、Cu、La、Li、Mn、Ni、P、Sc、Sr、Ti、V、Y、Yb、Zn、Al、Ca、Mg、K、Na等24種元素,采用基體匹配法和干擾系數(shù)法校正共存元素的影響。分析線、檢出限及測定范圍見表1。有機(jī)相中的Fe可用HCl(1+23)反萃取后,以重鉻酸鉀滴定法測定。
二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液:各單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存液,均用離純金屬或光譜純氧化物配制成酸度為HCl(5+95)的溶液。各元素質(zhì)量濃度分別為:25.00mg/mL Fe2O3;10.00mg/mL Al2O3、MgO、CaO;5.00mg/mL K2O、Na2O;2500μg/mL Ti、Mn、P;100μg/mL Sc;其他元素均為1000μg/mL。
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的分組及質(zhì)量濃度,即高標(biāo)準(zhǔn)和低標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)置,見表2。
三、儀器及工作條件
儀器:Jarrell-Ash Atomcomp-750 Ⅱ型直讀光譜儀。焦距0.75mm,光柵刻線2400條/mm,48個分析通道。HFP-2000D型高頻發(fā)生器,頻率27.12MHz,入射功率1000W,反射功率<10W。冷卻氣流量20L/min(純度為99.99%氬氣,下同)。載氣流量0.5L/min。等離子氣流量1.5L/min。觀測高度,感應(yīng)圈上方17mm。試樣溶液提升量1.2mL/min。
更新時間:2022/4/26 14:02:39
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