采用粉末壓片法制樣,使用ARL9800XP型XRF-XRD結(jié)合型熒光光譜儀分析球團(tuán)礦中TFe、FeO、SiO2、CaO、S、MgO、Al2O3及P的含量。建立的工作曲線線性較好,且該方法簡便、快速,精密度和準(zhǔn)確度能夠滿足生產(chǎn)需要。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
瑞士ARL9800XP型X射線熒光光譜儀
60t半自動(dòng)壓樣機(jī)
1.2 儀器工作條件
管壓50kV;管流50mA;記數(shù)時(shí)間均為 10s。各成分采用的譜線分別是:Fe Ka1、Fe3O4 B、Si Ka-mst、Ca Ka-mst、S Ka1,2、Mg Ka-mst、Al Ka-mst、P Ka-mst。
1.3 試樣的制備
球團(tuán)礦樣品在振動(dòng)粉碎機(jī)中研磨至0.093mm以上,然后用硼酸作邊,在40t壓力下保壓30s制成樣片。 應(yīng)注意的是球團(tuán)礦樣品含有粘結(jié)劑,極易吸潮,而吸潮后的樣品用X射線熒光光譜法測定,其準(zhǔn)確度將大大下降,所以試樣需在105℃下烘15min,冷卻至室溫后再放入振動(dòng)粉碎機(jī)中研磨。
2 結(jié)果與討論
2.1 工作曲線的繪制
開始試驗(yàn)時(shí)采用市售不同廠家生產(chǎn)的球團(tuán)礦標(biāo)樣繪制工作曲線,但由于各廠家生產(chǎn)工藝不同,壓片法本身存在著基體效應(yīng)和顆粒影響,工作曲線線性太差。目前市面所售球團(tuán)礦標(biāo)樣無法滿足要求,而濟(jì)鋼球團(tuán)礦品位較高,因此選擇濟(jì)鋼產(chǎn)各成分含量有一定梯度分布的球團(tuán)礦試樣,經(jīng)化學(xué)方法反復(fù)測定定標(biāo),然后采用球團(tuán)礦標(biāo)樣(5個(gè))和實(shí)際生產(chǎn)試樣(15個(gè))相結(jié)合的辦法建立工作曲線(曲線回歸時(shí)剔除了個(gè)別離散點(diǎn))。各測定元素線性回歸情況見表1。P、CaO、TFe、S、MgO、SiO2、FeO、Al2O3的工作曲線
更新時(shí)間:2022/4/26 14:02:44
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