有機肥料粗灰分的測定
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1 主題內容與適用范圍 本標準規定了干灰化法測定粗灰分的方法。 本標準適用于不含泥沙質的有機肥料中粗灰分的測定。
2 方法提要 試料在525℃灼燒后所得殘渣,用質量百分率來表示。
3 儀器、設備 通常實驗室用儀器和 3.1 分析天平:感量0.0001g。 3.2 粗天平:感量0.01g。 3.3 高溫電爐:有高溫計且可控制爐溫在525±10℃。 3.4 電爐:800W,溫度可調控。 3.5 干燥器:內盛變色硅膠干燥劑。 3.6 瓷坩堝:容積50mL,具蓋。
4 試樣的制備 4.1 固體試樣的制備 取風干的實驗室樣品充分混勻后按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm孔徑篩,裝入樣品瓶中備用。 4.2 糞尿類、尿類試樣的制備 取充分混勻的實驗室樣品約300mL,裝入樣品瓶中備用。
5 分析步驟 5.1 將瓷坩堝(3.6)放入高溫電爐(3.3),瓷坩堝蓋斜放,經525±10℃下灼燒30min。取出,稍冷約1min,移入干燥器(3.5)中平衡30min,取出稱量。再放入高溫電爐(3.3)在525±10℃灼燒10min,同上條件冷卻、稱量,直至兩次質量之差小于0.5mg,即為恒重。 5.2 稱取試樣(4.1)2~3g,精確至0.001g,平鋪于已知恒重的瓷坩堝(5.1)中。 5.3 稱取預選充分混勻的試樣(4.2):糞尿類10g或尿類50g,精確至0.01g,置于已知恒重的瓷坩堝(5.1)內,在水浴上蒸干。 5.4 將裝有試料的瓷坩堝(5.2)或(5.3)放在電爐(3.4)上,瓷坩堝蓋斜放,讓試料小心緩慢炭化,在炭化過程中應先在較低溫度下灼燒至無煙,然后升高溫度灼燒至試料呈灰白色,再放入高溫電爐(3.3)內,于525±10℃灼燒6h。取出稍冷1min,移入干燥器(3.5)中冷卻30min,取出稱量。
6 分析結果的表述 粗灰分含量以質量百分數(%)表示,分別按式(1)、式(2)和式(3)計算:
粗灰分(風干基)=〔(m1-m0)/m〕×100………………………………………(1) 粗灰分(烘干基)=〔(m1-m0)/m〕×〔100/(100-H)〕×100……………………………(2)