標準:水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法(2)
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7.9 在特殊情況下,需要測定的試料在10.0mL之間,試驗劑的體積或重量要按表1作相應的調整。
表1不同取樣量采用的試劑用量
樣品量
mL
0.250NK2Cr2O7
mL
Ag2SO4-H2SO4
mL
H2SO4
g
(NH4)2Fe(SO4)2
·6H2O
mol/L
滴定前體積
mL
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
15
30
45
60
75
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
70
140
210
200
350
8 結果的表示
8.1 計算方法
以mg/L計的水樣化學需氧量,計算公式如下:COD(mg/L)=C(V1-V2)*8000 / V0
式中:C—— 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.6)的濃度,mol/L;
V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積,mL;
V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積,mL;
V0——試料的體積,mL;
8000—— 1/4 O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值。
測定結果一般保留三位有數字,對COD值小的水樣(7.1),當計算出COD值小于10mg/L
時,應表示為“COD<10mg/L”。
8.2 精密度
8.2.1 標準溶液測定的精密度
40個不同實驗室測定COD值為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀(4.7)標準溶液,其標準偏
差為20mg/L,相對標準偏差為4.0%。
8.2.2 工業廢水測定的精密度(見表2)。
表2 工業廢水COD測定的精密度
工業廢水
類 型
參加驗證的
實驗室個數
COD均值,mg/L
實驗室內相標準偏差,%
實驗室間相對標準偏差,%
實驗室間總相對標準偏差,%
有機廢水
石化廢水
染料廢水
印染廢水
制藥廢水
皮革廢水
5
8
6
8
6
9
70.1
398
603
284
517
691
3.0
1.8
0.7
1.3
0.9
1.5
8.0
3.8
2.3
1.8
3.2
3.0
8.5
4.2
2.4
2.3
3.3
3.4