標(biāo)準(zhǔn):水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法(2)
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7.9 在特殊情況下,需要測(cè)定的試料在10.0mL之間,試驗(yàn)劑的體積或重量要按表1作相應(yīng)的調(diào)整。
表1不同取樣量采用的試劑用量
樣品量
mL
0.250NK2Cr2O7
mL
Ag2SO4-H2SO4
mL
H2SO4
g
(NH4)2Fe(SO4)2
·6H2O
mol/L
滴定前體積
mL
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
15
30
45
60
75
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
70
140
210
200
350
8 結(jié)果的表示
8.1 計(jì)算方法
以mg/L計(jì)的水樣化學(xué)需氧量,計(jì)算公式如下:COD(mg/L)=C(V1-V2)*8000 / V0
式中:C—— 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.6)的濃度,mol/L;
V1——空白試驗(yàn)(7.4)所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V2——試料測(cè)定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V0——試料的體積,mL;
8000—— 1/4 O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。
測(cè)定結(jié)果一般保留三位有數(shù)字,對(duì)COD值小的水樣(7.1),當(dāng)計(jì)算出COD值小于10mg/L
時(shí),應(yīng)表示為“COD<10mg/L”。
8.2 精密度
8.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的精密度
40個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室測(cè)定COD值為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀(4.7)標(biāo)準(zhǔn)溶液,其標(biāo)準(zhǔn)偏
差為20mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%。
8.2.2 工業(yè)廢水測(cè)定的精密度(見表2)。
表2 工業(yè)廢水COD測(cè)定的精密度
工業(yè)廢水
類 型
參加驗(yàn)證的
實(shí)驗(yàn)室個(gè)數(shù)
COD均值,mg/L
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相標(biāo)準(zhǔn)偏差,%
實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%
實(shí)驗(yàn)室間總相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%
有機(jī)廢水
石化廢水
染料廢水
印染廢水
制藥廢水
皮革廢水
5
8
6
8
6
9
70.1
398
603
284
517
691
3.0
1.8
0.7
1.3
0.9
1.5
8.0
3.8
2.3
1.8
3.2
3.0
8.5
4.2
2.4
2.3
3.3
3.4