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化學分析操作規程

最近更新:2014/5/21 | 人氣: 16108

吸收液進行吸收時,乙醇胺與CO2生成2-羥基乙基胺羧酸:
CO2+HO C2H4NH2= HO C2H4NHCOOH
用滴定液滴定2-羥基乙基胺羧酸,生成乙基碳酸鉀,乙醇胺被釋放:
C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O
C2H5OK+KOC2H4NHCOOH=C2H5OCOOK+HOC2H4NH2
2、   使用儀器及材料
2.1   高溫管式爐SRJR-2-13                   1臺
2.2   KSY可控硅控溫儀                      1臺
2.3   純氧(瓶裝帶壓力表)
2.4   氧氣流量表(301型醫用氧氣吸入器)<2升/分
2.5   洗氣瓶                               250ml,(內裝濃硫酸,約占瓶的1/3)2.6   干燥塔(下盛無水氯化鈣,中間隔以玻璃棉,上層裝有堿石灰,頂端及底部均鋪玻璃棉。)
2.7    瓷管                         20×24×600mm3
2.8    瓷舟                                 88mm
2.9    球形除塵管                      內裝脫脂棉
2.10   除硫管                       內裝粉狀MnO2
2.11   碳硫滴定液儀                          1臺
3、     使用試劑
3.1   堿性非水吸收滴定液:
秤取氫氯化鉀1g溶于水中,后加無水乙醇970ml及乙醇胺30ml,再加百里香酚酞0.3g搖勻。
3.2   助溶劑:錫粒。
4、   分析前準備
將管式高溫爐爐溫升到1200—1250℃,于定碳吸收杯中加入非水溶液,接通氧氣,塞緊管口,檢查全部道路是否漏氣,然后燃燒廢樣通氧,當吸收杯內藍色消失時,立即用非水溶液滴定,將顏色控制在藍色(此時不計用量)。
5.    操作步驟
5.1   稱取試樣0.2500g于預熱的瓷舟中,加少許助溶劑錫粒,用瓷舟鉤將瓷舟推入燃燒管中心最高溫區,接上通氧塞,通氧燃燒。
5.2   當CO2 通入吸收杯中吸收變淡時,隨即用非水吸收滴定液滴定至滴定前藍色為終點,讀取滴定管中消耗體積毫升數。
5.3   根據標準樣品求得滴定度,計算碳百分含量。
6、     計算方法
C % = V×Tc/G
Tc  = C %標/ V標
式中:V—試樣所消耗非水液體積毫升數
      C%標—標準鋼樣百分含量
      V標—標準鋼消耗非水液體積毫升數
      Tc —非水滴定液的滴定度
7、    補充說明
7.1  全部管道通路必須保持干燥、清潔,瓷舟必須預先除去空白值。
7.2   試樣與標樣在分析過程中,各種條件必須一致,氧氣流量必須控制一樣,稱樣一樣。
7.3    每次分析一只樣品后,必須控制相同的吸收液。
7.4    對鐵合金、生鐵分析取樣減半或更少,高合金樣除加助溶劑外,還必須加入相應的純鐵,以降低熔點,高碳樣分析必須預熱1分鐘再通氧。
8.     參照標準     GB223.1-81 《鋼鐵及合金中碳量的測定》

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