試劑
2.1   硝酸：（1+2）；
   KMnO4：2%；
   NaNO2：0.5%；
  （NH4）2S2O8：10%
   H3PO4：（1+9）；
   氨水：（1+1）；
   堿性混合液：酒石酸鉀鈉20%與氫氯化鈉10%按（1+1）體積  比混合。
   堿性丁二酮肟1%：稱取丁二酮肟1g溶于100Mi，5%的NaOH溶液中；
   檸檬酸三銨：5%；
中性紅指示劑：0.1%；
尿素：固體；
BCO（0.1%）：稱取雙環(huán)已草酰二腙0.1g，溶于100ml，50%的乙醇中；
DCD（0.2%）：稱取二苯碳酰二肼（二苯偕肼）0.2g溶于100 ml無水乙醇中。
   操作步驟
3.1   試樣預(yù)制
  稱取試樣0.2g 于50ml鋼量兩用瓶中，加硝酸（1+2）10ml，加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物后加KMnO4（2%）數(shù)滴至溶液呈紅色，煮沸20秒，再滴加NaNO2（0.5%）數(shù)滴至溶液紫紅色褪去，煮沸30秒，冷卻，定容，搖勻。
3.2    Ni的測定
  顯色：吸取預(yù)制試樣液10ml于50ml容量瓶中，加堿性混合液20ml，（NH4）2S2O8（10%）5ml，搖勻，加堿性丁二酮肟10ml，搖勻，加水稀至刻度，搖勻靜置5分鐘，λ=530 nm處，1~2cm比色皿，測定吸光度ANi。空白：除不加（NH4）2S2O8外，丁二酮肟改加5%NaOH溶液的試樣做空白。
3.3   Cu的測定
  顯色：吸取預(yù)制試樣液10ml于50ml容量瓶中，加入5%檸酸三胺20ml，滴加1滴中性紅指示劑，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液由紅色為黃色，并過量2~3ml，加BCO液10 ml，用水稀至刻度，搖勻。空白：除不加BCO外，其余同顯色一樣的試樣作空白，取λ=600 nm外，1cm比色皿，測定吸光度ACU。
3.4    Cr的測定
  顯色：吸取預(yù)制試樣液10ml于50ml鋼量兩用瓶中，滴加2% KMnO4數(shù)滴至溶液呈紫紅色，加熱煮沸30秒，取下冷卻加固體尿素0.5g，加水20ml搖勻，待溶解后，用NaNO20.5%滴至溶液紅色消失并過1~2滴，搖勻。放置片刻后加H3PO4（1+9）10ml，搖勻，并稀至刻度，靜置5分鐘比色。水為空白，λ=540 nm，1cm比色皿，測定吸光度A Cr。
3.5   檢查工作曲線指定及分析結(jié)果計算
  取已知Cr、Ni、Cu含量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣3~4只，按試樣預(yù)制。Cr、Ni及Cu測定操作步驟，依次作出Cr、Ni、Cu的檢量工作曲線，在檢量線上查出試樣的實際含量。
    附注