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化學分析操作規程

最近更新:2014/5/21 | 人氣: 16109

3.3   取10ml試液于25ml容量瓶中,加2ml硫酸(1+5)、0.3ml酒石酸銻鉀溶液、2ml淀粉溶液、2ml抗壞血酸溶液、5ml鉬酸銨溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。
3.4   于λ=700nm處,1cm比色皿測其吸光度,從檢量線上查出試樣的含量。
檢量線繪制用標準鋼樣3—4只,按同樣步驟操作,測其吸光度,繪制檢量工作曲線。
執行標準   GB223.59—87 《鋼鐵及合金化學分析方法  銻磷鉬藍光度法測定磷量》
 
五、鋼鐵中錳的測定
方法原理:
試樣經酸溶解后,在硫酸、磷酸介質中,用高碘酸鈉(鉀)將錳氧化至七價,測其吸光度。
試劑
2.1   氫氟酸。
2.2   硝酸(1+4)。
硝酸(2+98)。
硫酸(1+1)。
磷酸—高氯酸混合液,三份磷酸和一份高氯酸混勻。
高碘酸鈉(鉀)溶液5%:稱取5g高碘酸鈉(鉀),置于250ml燒杯中,加水60ml、硝酸20ml,溫熱溶解后,冷卻,用水稀釋至100ml,混勻。
不含還原物質的水:將蒸餾水加熱煮沸,每升用10ml硫酸(1+3)酸化,加幾粒高碘酸鈉(鉀),繼續煮沸幾分鐘,冷卻后使用。
操作步驟:
3.1   稱取試樣0.100g,置于150ml錐形瓶中,加15ml硝酸(1+4)并滴加3~4滴氫氟酸,試樣溶解后取下,冷卻。
 用快速過濾紙過濾于另一個150ml錐形瓶中用熱硝酸(2+98)  洗滌原錐形瓶中和濾紙4次。
 加10ml磷酸—高氯酸混合液,加熱蒸發至冒高氯酸煙,稍冷,加10ml硫酸(1+1),用水稀釋至約40ml。
 加10m高碘酸鈉(鉀)溶液5%,加熱至沸并保持2~3秒,冷卻至室溫,移入100ml容量瓶中,用不含還原物質的水稀釋至刻度,混勻。
 于λ=530nm處,1cm比色皿測其吸光度,從檢量線上查出試樣的含量。
檢量線繪制
用標準鋼樣3—4只,按同樣步驟操作測其吸光度,繪制檢量工作曲線。
5.    執行標準:
GB223.63-88 《鋼鐵及合金化學分析方法  高碘酸鈉(鉀)光度法測定錳量》
 
六、鋼鐵中Cr、Ni、Cu系統分析
   方法原理:
   采用Cr-DCD、Ni-丁二酮肟、Cu-BCO光度分析法。Cr(Ⅵ)在弱酸性介質中被DCD(二苯碳酰二肼)還原為Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅱ),DCD被氧化為二苯卡巴胺,然后與Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅱ)形成紫紅色配合物,吸收峰為λ=540nm處;在堿性介質中,Ni2+與Ni-丁二酮肟在氧化劑作用下,生成酒紅色絡合物,吸收峰為λ=530nm;在PH為8~9.7C的弱堿性介質中,Cu2+與BCO(雙環已草酰二腙)形成藍色絡合物,吸收峰為λ=600 nm;分別測定Cr、Ni、Cu顯色后的吸光度,依據相應標準試樣檢量工作曲線,計算各自的含量。

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