1.    主要反應(yīng)：
H4SiO4+12H2MoO4=H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O
H8[Si(Mo2O7)6]+4FeSO4+2H2SO4
=H8[SiM02O5(MO2O7)5]+2Fe2(SO4)3+2H2O
2.    試劑
硝酸：（1+4），（d=1.09）。
碳酸鉀—鉬酸銨混合液：稱取鉬酸銨45g置于500ml水中，加熱溶解。冷卻后漸漸加入碳酸鉀125g，邊加邊攪拌，讓氣泡逐漸產(chǎn)生，待溶解完畢后，稀至1000ml，貯于塑料瓶中。
草酸：（3.75%）
硫酸亞鐵銨：（1.5%），每100ml溶液中加硫酸（1+1）1ml。
3.   操作步驟
     稱取試樣0.03—0.05g，置于150ml錐形瓶中，加硝酸（1+4）10ml，加熱溶解，驅(qū)除氮的氧化物，立即加入碳酸鉀—鉬酸銨混合液10ml，搖勻10分鐘后，加入草酸溶液40ml、硫酸亞鐵銨溶液40ml，搖勻。用1cm比色皿，于680nm波長處，以水為參比，測定其吸光度，從檢量線上查得試樣的含硅量。
檢量線的繪制：用標準鋼樣3—4只，按同樣方法操作繪制。
附注
由于硅鉬絡(luò)離子形成速度較慢，所以加入碳酸鉀—鉬酸銨混合液后，要充分搖動10秒鐘，否則顯色不完全，致使結(jié)果便低。
執(zhí)行標準：
GB/T 223.5—1997 《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法  還原型硅鉬酸鹽光度法測定酸溶硅含量》
 
四、鋼鐵中磷的測定
方法原理
磷在硫酸介質(zhì)中與銻、鉬酸銨生成的絡(luò)合物，用抗壞血酸還原為銻磷鉬藍，測定其吸光度。
試劑
2.1   高氯酸。
2.2   硝酸-鹽酸混合酸：一份硝酸和二份鹽酸混合。
2.3   硫酸。（1+5）
2.4   氫溴酸-鹽酸混合酸：一份氫溴酸和二份鹽酸混合。
2.5   抗壞血酸溶液：3%，用時現(xiàn)配。
2.6   鉬酸銨溶液：2%。
2.7   酒石酸銻鉀溶液：0.27%，1ml含1mg銻。
2.8   亞硝酸鈉溶液：10%。
2.9   淀粉溶液：1%，1g可溶性淀粉用少量水潤濕后，在攪拌下到入100ml沸水，攪勻，煮沸片刻，用前加熱至溶液呈透明后，冷卻至室溫使用。
操作步驟
3.1   稱取試樣0.2000g置于150ml燒杯中，加10ml硝酸-鹽酸混合液，加熱溶解，加8ml高氯酸，蒸發(fā)至剛冒高氯酸煙，稍冷，加10ml氫溴酸-鹽酸混合酸，揮砷，加熱至剛冒高氯酸煙，再加5ml氫溴酸-鹽酸混合酸，再揮砷一次，繼續(xù)蒸發(fā)至冒高氯酸煙，至燒杯內(nèi)部透明，并回流3～4秒，繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀，冷卻。
3.2   加10ml硫酸（1+5）溶解鹽類，滴加亞硝酸鈉溶液將鉻還原至低價，并過量1～2滴，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。